2、散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會產生影響。這是因為熒光信號比發射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾。可用空白溶液測量分析線處的散射光強度予以校正。在測定汞的實驗中,出現測定結果的重復性不滿足要求的現象,通過將汞元素燈預熱約10min,然后再操作,這樣測定結果的重復性得到了明顯的改善。因此,操作時為保證光源的穩定性,元素燈必須得到充分的預熱。
3、環境的干擾
原子熒光光度計對實驗環境要求較高。因此,在實驗中要注意對各環境因素。
首先儀器擺放的上方應配有排風設施,如抽風機、萬向排風機等,經常注意實驗室的通風和實驗室的清潔;
其次要注意在該實驗室內不存放易污染、揮發性強的物質;經常清洗反應系統的管道、原子化器等。因氫化物發生反應條件對溫度有要嚴格的要求,若環境溫度變化太大,使燈的穩定性會受到影響,儀器室內的溫度應以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
另外,實驗環境中自身帶來的影響也不可忽視,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實驗容器清洗不干凈等,這些問題如不及時處理,也會導致熒光強度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實驗容器需經酸浸泡并嚴格清洗后使用。
4、試劑的影響
硼化鉀和氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應,生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物,然后借助于載氣將其導入石英管燃燒,氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過高,會使熒光強度變化幅度增大,如冷原子熒光法測汞,當氫化鉀的濃度高時,生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩定性變差,因此,還原劑濃度應低些為宜,是現用現配。在測定汞元素時,為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發而損失,常加入重鉻酸鉀作為保護劑,這樣可是測定結果的重復性得到很好的改善。另外,實驗用水的質量也應嚴格控制,否則會使試劑空白偏高,影響測定結果的準確性。
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