植物油六號溶劑殘留檢測氣相色譜儀
六號溶劑油,大豆抽提溶劑油外觀為無色透明液體,是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。
6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害,使神經(jīng)細胞內(nèi)類脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機能紊亂,食用油中溶劑殘留量過高,長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。
目前6號抽取溶劑采用的標(biāo)準(zhǔn)是GB16629-26,標(biāo)準(zhǔn)中對餾程、芳烴、溴指數(shù)、硫含量、不揮發(fā)物等指標(biāo)進行了規(guī)定,新的標(biāo)準(zhǔn)中硫含量僅為老標(biāo)準(zhǔn)的十二分之一,芳烴含量接近于零,不揮發(fā)物為老標(biāo)準(zhǔn)的三分之一,苯含量也有了更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。
溶劑殘留分析儀主要適用于:煉油廠,衛(wèi)生門,質(zhì)量監(jiān)督局等
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進樣。
樣品分析;稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
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